방직품은 아조 염료 검사 방법을 금지하여 연구한다

현재 국내에서 아조 염료 검사를 금지하는 것으로 볼 때 아조 염료 검사를 금지하는 전처리 방법은 GB /T1759 — 2006 < 방직품 금용 아조 염료 측정 > 에서 사용한 조작은 이 방법으로 실리콘 조토 추출기둥을 채택하여 추출해 필요한 시간이 비교적 길고 비용이 크다.따라서 최종 테스트 결과에 영향을 주지 않는 전제에 새로운 고효가 정확한 전처리 방법을 연구하는 것이 필요하다.

1 시험 부분

1.1 계기와 시제

계기: GC /MSD (7890A /5975C, 안첩륜 과학기술 유한회사), 항온수욕 발진기, 회전증발기;진공 펌프원심기, 실리콘 조토주

시제 (균균분석 순수): 수소 산화나트륨, 레몬산, 보험분, 에틸에테르.

레몬산나트륨 완충 용액 (0.06 ml /L, pH = "6.0):"12.526g 레몬산과 6.320g, 수소 산화나트륨은 물에 녹아 1000mL 로 용용용된다.

2아황산나트륨 용액: 200mg /mL 수용액.임용시 고체로 유산나트륨 (함유량 85%) 까지 신선한 제비를 했다.

1.2 시험 방법

1.2.1GB /T17592 - 2006 방법

1) 샘샘샘비및 처리: GB18184001 —2003의규정에 따라 샘샘샘을 5mm ×5mm5 mm 의 작은 조각을 고르고, 중칭1.0 g (정확0.01g), 반응기에 16mL 예예열70℃℃) 에 예열된 레몬산나나나나나나나나나나용액을 잘라5mm ×5mm ×××××5mm ××5mm 5 mm mm 의 작은 조각조각에 균균균합합합합합하여, 중평1.0 g (정확확확확확확확확0.01g)(0.01g1g1g1g01gg1g1g1gg1g001mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm모든 직물은 충분히 적시다.리액션기 를 열 면 3.0 mL 연속 2 아황산 나트륨 용액 을 넣 고 즉시 밀폐 를 흔들 어 반응기 를 다시 (70 ±2) 조건 하 보온 30 min, 꺼내 2 min 내 냉각 했 다.

2) 추출과 농축: 유리봉으로 압출 반응기를 사용해 리액션액을 모두 추출기둥에 넣어서 15min, 80mL 에틸에테르 분으로 4회 세척 반응기를 사용해 매번 에틸에테르와 샘플을 혼합하여 추출해 추출주에서 추출 속도를 조절하고, 에틸에틸에테르의 추출액을 원저 화병에 수렴한다.

에틸에테르 추출액이 담긴 원바닥 소주병을 진공 회전 증발기에서 35 ℃에서 낮은 진공 아래로 농축되어 1mL 에 이르는 다음 질소 기류로 에틸에테르 용액을 제거하고 농축한다.

1.2.2 원심법

1) 샘플제와 처리: 같은 1.2.1의 1.

2) 추출과 농축: 리액션기에 5mL 에테르를 넣고 힘껏 흔들고 리액션기를 넣은 후 리액션기 안에 1500r /s 속도 원심 2 min, 반응기 내 용액 분층, 상층 에테르에테르를 흡수하여 2회 반복한다.

상술한 에틸에테르 추출액의 원바닥 소주병을 진공에서 회전 증발기에서 35 ℃에서 낮은 진공 아래로 농축해 근 1mL 에 이르기까지 완화질소 기류로 에틸에테르를 제거하고 농축한다.

1.3 기상색보 /질량정량 분석

GB /T17592.6.3.1 ∼ 2006 규정에 따르면 규조토 고상추출주법과 원심법에 따른 방향민 샘플을 분해할 수 있다.GB /T17592.6.4.2 -2006 내표법에 따라 방향향아민을 분해할 수 있는 정량을 분석한다.

1.4가표 회수율 시험

원심법 실험의 타당성을 검증하기 위해, 방향아미의 혼합을 설계하다.표준용액 회수율 시험 결과는 시계와 같다.

표 1 원심법 회수율 실험 결과

방향향아민 이름 표본 / (mg /kg) 회수 후 /(mg /kg)회수율

4 -염린 벤젠 23.2823.2699.91

클로로 아닐린 20.6520.6299.85

2 -갑산기 -5 메틸렌 26.5826.5699.92

인가벤젠 34.2434.299.88

2, 4 -2아미노메틸 벤젠 31.7826.4683.26

2, 4, 5 - 트리메틸렌 19.7516.684.46

아미노벤젠 메틸에테르 24.3524.399.79

2, 4 -2메틸 벤젠 44.243.0897.42

2 -나프탈렌 18.3915.8185.97

2, 4 -2아미노벤젠 19.7716.3282.555

4 -아미노벤젠 24.4420.0482.00

　　페닐아민20.1716.2680.61

아미노 아조질소

4, 4 - 이아미노이벤탄 26.32660.79

3, 3 - 2염소련벤젠 23.3523.399.79

3, 3 - 2갑산기련벤젠 28.5913.5747.46

3, 3 - 2 메틸 레졸 19.9511.859.15

3, 3. - 2, 메키4, 4, 2아미노벤 메탄 27.5916.5559.99

4, 4. -아갑기 -2 -(2 - 염소 벤젠) 22.9296.07

4, 4 - 이아미노디벤젠 19.713.69.04

4, 5 - 이아미노디벤젠 25.4413.7153.89

5 -니트로 -린조벤젠 31.9623.7474.28

4 -아미노 아조벤젠 22.5118.984.36

비교 시험

설계 실험, 두 가지 방법에 대해 각종 방향향 아미드 물질의 검출률을 비교한 결과 2.

표 2 방법 시험 결과

방법 GB /T17592 — 2006 원심법

방향향 농도 /(mg /Kg) 일치도 농도

1대 클로로아닐린 6.5796%8.0696%

25 -니트로 벤젠 24.7794%20.7294%

32, 4 -2아미노 벤젠 90.8296%88.6496%

42 -갑산기 -5 -메틸아닐린 333.0278%33.5278%

54 -아미노벤젠 595%7.4695%

6연벤젠 75495%68195%

73, 3'2메틸렌 벤젠 2598%284.598%

83, 3'2갑산기연벤젠 234098%182098%

9 린 벤젠 18394%18194%

2 결과 분석

표1이 알 수 있다. 두 가지 방법은 검출된 향향아미의 정착성에 좋은 일치성을 갖추고 있으며, 그 농도 차이는 표준 요구 범위 내에서 원심법의 장점을 결합하기 때문에 원심법으로 표준 방법으로 대체할 수 있다.

표2는 GB /T18401 -2003 규정된 23 중 방향민 염료 회수률이 70%를 넘어선 것으로 알려져 있다.

3 결론

1) 방직품의 아조질소 염료 테스트에서 정확한 전제에서 원심방법으로 추출된 과정을 생략하고 실험 비용을 절약하고 원심법을 적용하면 실험 비용을 절약하고 원심적으로 실험 효율을 높일 수 있다.

2) 원심법으로 실험자에 대한 요구가 높아 액체 추출 과정에서 에틸에테르를 완전히 흡입할 수도 있고 하층의 수강을 확보할 수 없다.

3) 일부 흡수 성능이 좋은 직물, 원심 후 분층이 뚜렷하지 않아 원저열병에 물을 흡입하기 쉽기 때문에 흡수성이 강한 샘플은 이 방법에 적합하지 않으므로 실제 상황에 따라 이 방법을 선택해 실험을 할 것을 권장한다.

4) 방향향 아미드 염료 사용을 금지하는 샘플을 검출해 표준 방법으로 확인하는 것을 권장한다.